مطالعه آنلاین خطا در آنالیز شیمیائی سیمان و مواد خام

خطا در آنالیز شیمیائی سیمان و مواد خام

عوامل موثر بر خطای آنالیز شیمیائی به تفکیک روش آزمون ارائه شده است :

آنالیز شیمیائی سیلیس به روش وزنی

1. مواد شیمیائی تقلبی مهمترین عامل خطا در آنالیز شیمیائی می باشد.
2. درجه حرارت اجاق كه بشر روي آن قرار دارد نبايد از 100 درجه سانتیگراد  بالاتر رود . بهترين درجه  حرارت براي تجزيه‌كامل سيمان حدود  80 درجه سانتیگراد  است .
3. SiO₂ بدست آمده محتوي كمي ناخالصي‌است . رسوب R₂O₃ با سيليس ‌همراه مي‌باشد. براي تعيين سيليس‌خالص در نمونه ، به بوته ، 1 تا 2 ميلي‌ليتر آب مقطر و 10 ميلي‌ليتر اسيد فلوئوريدريك و دو قطره اسيد سولفوريك (1+1) اضافه نمائيد .با دقت تا سر حد خشك شدن آن را تبخير نمائيد . سپس بوته پلاتيني را در   1100-1050 درجه سانتیگراد به مدت 5 دقيقه در كوره قرارداده و بعد از سرد كردن در دسيكاتور وزن نمائيد .تفاوت اين آزمايش‌ و آزمايش قبل ، مقدار SiO₂ خالص را در نمونه نشان مي‌دهد. باقيمانده موجود در بوته پلاتيني را پس از تبخير با اسيد فلوئوريدريك ، با پيرو سولفات پتاسيم (K₂S₂O₇) ذوب نموده و بعد از حل كردن توده مذاب سرد شده در اسيد كلريدريك ، محلول حاصل را به محلول زير صافي سيليس اضافه نمائيد .چون مقدار R₂O₃ همراه با SiO₂ ناچيز مي‌باشد، بصورت روزانه ‌اندازه گيري نمي‌شود.
4. شعله‌ورشدن كاغذ صافي‌امكان پاشيدن ذرات سيليس‌ به ‌خارج را در بردارد.
5. باقیمانده کلر به دلیل عدم شستشو مناسب باعث خطا در آنالیز می گردد.
6. در تعیین سیلیس به روش ذوب قلیائی ، آلودگیهائی زیادی وارد نمونه می شوند. این آلودگی ها می تواند از کمک ذوبها یا مواد موجود باقیمانده در بوته های پلاتینی وارد شوند.
7. در روش ذوب قلیائی تعیین مقدار سیلیس مهمترین عامل خطا در آنالیز بوده و در نتایج سایر اکسیدها تاثیر میگذارد. سیلیس به دلیل پیوندهای سیلیکاتی و قلیائی ذوب آن مشکل بوده و خطای زیادی ایجاد می نماید.  

آنالیز شیمیائی اکسید آلومینیوم به روش وزنی

1. اگر رسوبات ژلاتيني Fe(OH)₃ و Al(OH)₃ قبل از كامل شدن چرخه شستشو خشك شوند، خطا ایجاد میکند زيرا توده خشك شده منقبض‌ مي‌شود و ترك‌ مي‌خورد و هر مايعي كه ‌از اين پس افزوده شود تنها از داخل اين تركها عبور مي‌كند و شستشو ي كامل‌انجام نمي‌شود.
2. هيچ وقت صافي را بيش‌ از سه‌ چهارم ظرفيت آن پر  نكنيد زیرا سوبات ژلاتيني Fe(OH)₃ و Al(OH)₃ روي سطوح تر در جهت عكس ‌نيروي ثقل پخش مي‌شوند .
3. رسوب را با محلول نيترات آمونيوم گرم شستشو دهيد زيرا نيترات آمونيوم از كلوئيدي شدن رسوب جلوگيري مي‌كندو محلول گرم آن مواد خارجي را بهتر حل ميكند و بدين ترتيب سرعت صاف‌كردن افزايش‌مي‌يابد.
4. هنگام اشتعال رسوب، كاغذ صافي نبايد شعله‌ور شود. پس از سوزاندن كامل، رسوب را در كوره قرار دهيد زيرا كربن كاغذ صافي بعنوان عامل ‌احيا كننده عمل مي‌كند و ممكن است باعث كاهش جزئي Fe₂O₃ به Fe₃O₄ يا حتي ‌آهن فلزي گردد.
5. آمونياك مصرفي بايد عاري از گازكربنيك ‌باشد، زيرا با CaO موجود در سيمان توليد كربنات كلسيم مي‌كند.
6. اگر مقدار Fe₂O₃ زياد باشد بهتر است گهگاهي‌ اجازه دهید رسوب ته‌نشين شود تا رنگ محلول فوقاني قابل روئيت باشد. مشاهده يك قطره معرف هنگاميكه‌ درون محلول فرو مي‌رود مي‌تواند در كنترل اسيديته ‌كمك خوبي‌ باشد. محلول بايستي هنگام صاف‌كردن كاملا زرد باشد. درغيراينصورت بايستي با اضافه كردن آمونياك آن را خنثي نموده ، يا رسوب گيري را تكرار كرد.
7. چنانچه رسوب R₂O₃ در فضاي باز بماند گاز CO₂ موجود در هوا را جذب و با آهك موجود در سيمان توليد كربنات كلسيم مي‌نمايد كه اين كربنات همراه R₂O₃ توزين و باعث افزايش ميگردد . بنابر اين بايد بلافاصله پس از تشكيل رسوب ، آن را صاف‌ و سوزاند.
8. بمنظور دقت در عمل رسوب گيري ، كاغذ صافي محتوي رسوب را داخل بشر اوليه‌ منتقل نموده و آن را در اسيد كلريدريك (1+1) كاملا حل نمائيد . براي بهتر حل شدن ، محلول را كمي حرارت دهيد . مجددا عمل رسوب گيري را با محلول آمونياك تكرار كنيد .

آنالیز شیمیائی اکسید کلسیم و منیزیم  به روش حجمی

1. تشخیص نقطه ختم عمل در آزمایشگر شیمی می تواند عامل خطا در آزمون شیمیائی باشد.
2. تنظیم PH محلول یکی از مهمترین عوامل موثر در تشخیص نقطه ختم عمل می باشد.
3. محلول بافر و KOH بایستی به دقت تهیه و PH آن اندازه گیری گردد.
4. در تعیین اکسید منیزیم ، يك شاهد از 50 ميلي‌ليتر آب مقطر و 10 ميلي‌ليتر محلول بافر (PH=10)  تهيه كرده و معرف اريوكرم بلك‌تي اضافه نمائيد اگر رنگ محلول آبي روشن شد، آب عاري از يون كلسيم و منيزيم و اگر رنگ محلول قرمز شد با محلول  0.01 نرمال EDTA تيتر كنيد تا از  قرمز به ‌آبي روشن تغيير رنگ دهد. حجم EDTA مصرفي براي شاهد را از حجم EDTA مصرفي  براي نمونه كم نمائيد .
5. در تعیین اکسید کلسیم، يك شاهد از 50 ميلي‌ليتر مقطر و 5 ميلي‌ليتر محلول KOH تهيه كرده و معرف كالكون اضافه0.01  نرمال  EDTA تيتر كنيد تا از ارغواني به‌آبي روشن تغيير رنگ دهد. حجم EDTA مصرفي براي شاهد را از مصرفي EDTA براي نمونه كم نمائيد .
6. محلول بايد عاري از سيليس‌ و آهن و آلومينيوم باشد. درغيراينصورت ايجاد خطا مي‌كند.
7. آب مقطر براي تهيه محلول EDTA و ساير محلولها بايد عاري از كاتيونهاي چند ظرفيتي باشد (مانند كلسيم و منيزيم و...) .
8. افزودن مقدار بسيار زياد شناساگر، كار بسيار اشتباهي‌ است زيرا در تشخيص رنگ در پايان تيتراسيون مشكل‌ ايجاد مي كند.

آنالیز شیمیائی سولفات به روش وزنی

1. آزمايش‌سريع مورد نظر باشد مي‌توان زمان هضم را به 3 تا 4 كاهش داد با اين وجود ممكن است نتايج با مدت 12 تا 24 ساعت تطابق نداشته‌باشد.
2. اگر كاغذ صافي خيلي سريع ‌ذغال شود باعث احيا جزئي رسوب BaSO₄ به BaS مي‌گردد.
3. هنگام حرارت دادن بوته در كوره نبايد شعله ‌توليد گردد (پس از اطمينان از اينكه كاغذ صافي كاملا سوخته‌شده و رسوب سفيد شد آن را در كوره قرار دهيد) .
4. رسوب گيري بايد در محلول داغ و رقيق صورت گيرد زيرا محلول رقيق داغ هم رسوبي‌ساير يونها را كاهش مي‌دهد و همچنين رسوبات كامل و درشت مي‌شوند .
5. افزودن آهسته كلرور باريم و هم زدن مداوم ضروری می باشد .
6. در زمانی که محلول به مدت 24 ساعت روی اجاق قرار دارد نبايد محلول هم زده شود.

آنالیز شیمیائی کلر

1. نيترات نقره هنگامي‌كه مورد استفاده قرار نمي‌گيرد بايستي در مكاني تاريك و در شيشه تيره نگهداري شود زيرا نيترات نقره تجزيه‌ مي‌شود.
2. تيتراسيون بايد در دماي محيط انجام شود زيرا دماهاي بالا، انحلال پذيري Ag₂CrO₄ را بطور قابل ملاحظه‌اي افزايش‌مي‌دهد.
3. اگر از محلول 5 درصد كرومات پتاسيم (50 gr/lit) استفاده شود، بايد يك ميلي‌ليتر كرومات پتاسيم و چنانچه ‌از محلول 10 درصد كرومات پتاسيم (100 gr/lit) استفاده شود، بايد 5/0 ميلي‌ليتر از كرومات پتاسيم اضافه شود.
4. نمونه هاي سيمان و كلينكر و مواد خام معمولا نيازي به‌تنظيم PH ندارند و فقط نمونه هاي با درصد قليائي بالا، نياز به ‌تنظيم PH دارند، زيرا قليائيها باعث افزايش PH محلول مي‌گردند و در نتيجه ‌در محيط قليائي اكسيد نقره رسوب مي‌كند.
5. براي تهيه شاهد مي‌توان از 0.5 گرم كربنات كلسيم خالص (CaCO₃) و100 ميلي‌ليتر آب استفاده كرد. كربنات كلسيم رسوب بي‌اثري مي‌دهد كه ‌شبيه رسوب AgCl است و در مطابقت ته ‌رنگها به ‌طور مؤثر كمك‌ مي‌كند.

آنالیز شیمیائی آهک آزاد

1. چون قليائي موجود در نمونه بهمراه آهك آزاد با اتيلن گليكول تركيب مي‌شود، بنابر اين تيتركردن با اسيد كلريدريك هميشه‌ مقدار كمي خطا به ‌همراه خواهد داشت و اين بدليل تركيب شدن اسيد كلريدريك با گليكول سديم و يا پتاسيم موجود در محلول مي‌باشد.
2. بهتر است يك شاهد از نظر دخالت اسيديته ‌و قليائيت معرفها استفاده شود.
3. اتانول و اتيلن گليكول رطوبت هوا را جذب مي‌كنند، بهمين دليل بايستي آنها را در بطريهاي درب داري كه‌مانع ورود هوا به ‌داخل‌آن گردد نگهداري كرد و فقط در مواقع لزوم در بطري را باز نمود

آنالیز شیمیائی اکسید آهن

1. محلول نبايد بجوشد زيرا كلرورفريك (FeCl₃) فرار است .
2. اگر شناساگر به ‌مقدار زياد اضافه گردد بايد آزمايش‌ را تكرار كرد زيرا بجاي تغيير رنگ  به ‌بنفش‌ به صورت سبز باقي مي‌ماند.
3. اگر كلرور استانو به مقدار زياد اضافه گردد، مقداري از Hg⁺² به‌جيوه فلزي (رسوب خاكستري) احيا شده كه ‌در تيتراسيون با دي كرومات پتاسيم ايجاد مزاحمت مي‌كند. اگر بعد از افزودن كلرور جيوه و به ‌هم زدن ، رسوبي ظاهر نشد يا رسوب خاكستري بدست آمد،  آزمايش‌ بايد تكرار شود.
4. عدم تشكيل رسوب سفيد بدين معني‌است كه ‌مقدار اضافي‌از كلرور استانو حضور ندارد و بعبارتي ‌احيا كامل نيست .تشكيل رسوب Hg₂Cl₂ هنگامي تحقق مي‌يابد كه چند قطره کلرور استانو زيادي اضافه شود.